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            全自動定氮儀對脂肪化合物重氮鹽分析

            來源: http://www.atsmart.net  類別:技術(shù)文章  更新時間:2015-02-04  閱讀次
                  對于有機(jī)的化合物中含有的氮元素基本上采用的是定氮法,但是定氮的方法可以分為兩種嗎,分別為:氮氣法和氨氣法。前者的應(yīng)用能比較準(zhǔn)確的反應(yīng)脂肪和芳香氨基化合物的氮含量,KDN-08A全自動定氮儀的應(yīng)用并不是對以上的反應(yīng),而是對于進(jìn)過重氮化后的鹽加熱放出的氨氣進(jìn)行分析。
              
                 KDN-08A 全自動定氮儀的使用特征:先由加液漏斗A分別加入醋酸和亞硝酸鈉溶液至分解瓶D中。用產(chǎn)生的氧化氮氣體驅(qū)趕分解系統(tǒng)內(nèi)的空氣。并在常溫下用振動器振動分解瓶,使重氮鹽分解成氮氣。生成的氧化氮和氮氣的混合氣體,用加液漏斗A全部壓入量氮管F液面上部。再用水準(zhǔn)瓶E將量氮管內(nèi)的氣體壓入裝有耳球C中,吸收氧化氮氣體,經(jīng)反復(fù)洗滌,最后KDN-08A測量殘剩的氮氣。操作誤差在5%以上。
              
                   對于芳香氨基化合物中比較穩(wěn)定的重氮鹽,必須采用加熱后才能分解的定氮法,則采用另一種全自動定氮儀。該KDN-08A定氮儀的特點是:在測量氮氣前,整個分析系統(tǒng)內(nèi)的空氣必須用二氧化碳嚴(yán)格驅(qū)盡。由分液漏斗A向分解瓶B內(nèi)注入重氮鹽的操作過程中,不能漏進(jìn)空氣。重氮鹽加熱分解后的氮氣必須全部驅(qū)趕到量氮管C中。
              
                  全自動定氮儀試驗中對二氧化碳的含量要求很純,每次樣品化驗前,必須做二氧化碳的空白常數(shù)。在氨基物重氮化時,亞硝酸鈉不能過量,否則生成的氧化氮氣體不能被量氮管中的氫氧化鉀溶液所吸收,造成氮氣體積增加。量氮管內(nèi)溫差變化也較大。
              
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